使用旋轉蒸發(fā)器是許多過程中至關重要的一步,因為它使您能夠輕柔有效地從樣品中去除溶劑。在某些情況下,蒸發(fā)速率不是問題,例如,當您蒸發(fā)的溶劑很少或時間無關緊要時。但是,在大多數情況下,您希望過程盡可能快,特別是如果您連續(xù)多次運行應用程序或處理大量應用程序時。值得慶幸的是,有幾種方法可以使旋轉蒸發(fā)器的處理過程更快:
增加船只尺寸
加快速度
升高浴溫
提高真空度
雖然這些方法都涉及增加某些參數,但每種情況都有一些警告。在這篇文章中,我們詳細討論了每種策略,并指出了它們的局限性。
1.提高轉速
旋轉蒸發(fā)器設置中的另一個重要因素是蒸發(fā)瓶旋轉的速度。燒瓶的旋轉有兩個主要功能。首先,它攪動水浴液,以改善向燒瓶和溶劑的熱傳遞。另外,旋轉增加了燒瓶內液體的表面積,從而增加了蒸發(fā)速率。
雖然更快通常更好,但在某些時候,更快的速度實際上會降低蒸發(fā)效率。它已經顯示出,以一定的速度,液體的湍流作為樣品變得對燒瓶的側面壓降低。
除了可能會降低效率外,使用太快的速度還會導致設備過早磨損。
通常,為使臺式旋轉蒸發(fā)器產生最大紊流,建議使用250-280 rpm的速度,但是溶劑和樣品濃度,燒瓶大小和填充量等因素可能會改變這一點。
2.增加容器尺寸
使用小型容器收集少量樣品似乎是合乎邏輯的,因為您可能認為從一個小燒瓶中提取少量產品更為實際。但是,如果要創(chuàng)建更有效的旋轉蒸發(fā)法,通常越大越好。
燒瓶表面積的增加意味著更多的燒瓶與水浴中的水接觸。這樣可以更快,更均勻地加熱樣品。
同樣,在較大的燒瓶中,暴露于容器內空氣的樣品表面積較大。這使蒸發(fā)更有效。
除了效率之外,還存在使用過小的容器的實際含義。由于在旋轉蒸發(fā)器安裝過程中傾斜了燒瓶,如果燒瓶太滿,則有更多的溢出機會。
理想情況下,蒸發(fā)瓶不應裝滿一半以上,既防止溢出,又要留有足夠的液體表面積以進行有效蒸發(fā)。
3.提高浴溫
水浴是旋轉蒸發(fā)加速蒸發(fā)的方式之一。水浴加熱溶劑,增加了蒸發(fā)速率。
但是,重要的是在提高浴溫時不要過分熱心。太高的溫度有幾個潛在的問題:
顛簸: 當樣品沸騰太快并形成從燒瓶中濺出的氣泡時,就會發(fā)生顛簸。氣泡可能同時包含溶劑和您要檢索的樣品,從而導致產率降低。通??梢酝ㄟ^緩慢升高溫度來避免碰撞。但是,真空度過高也可能是罪魁禍首。如果您擔心撞擊,可以用撞擊捕集器收集沸騰的樣品。
有害的反應:盡管您的溶劑可能能夠應對溫度升高而不會發(fā)生碰撞,但樣品的溶解度可能不高。確保無論您升高到什么溫度,都不會在容器內引起不良反應。
溶劑蒸氣過多:根據所使用的冷卻器的不同,使用太高的溫度可能會增加蒸發(fā)速率,使冷卻器無法跟上。在這種情況下,冷卻劑無法冷凝流入冷凝器的所有蒸汽。未蒸發(fā)的溶劑蒸氣將繼續(xù)流向真空泵,而不是冷凝到冷凝瓶中。在溶劑蒸氣可能損壞泵并縮短其壽命。潛在的有毒蒸氣也可能通過泵并釋放到大氣中。為避免這種情況,請使用20的規(guī)則并確保冷卻液始終比蒸氣溫度至少低20°C。另外,對照水槽的供暖能力檢查冷卻器的制冷能力,以確保能保持正常運轉。
4.增加真空度
使用旋轉蒸發(fā)器的主要原因之一是通過使用真空降低系統(tǒng)內的壓力來降低溶劑的沸騰溫度。因此,增加真空度并進一步降低壓力是有幫助的。確實是這樣。
如果真空度增加得太快或太快,則可能會撞到(如上所述)或起泡。當樣品中包含表面活性劑并且表面上出現(xiàn)小氣泡(泡沫)時,就會發(fā)生泡沫。通??梢酝ㄟ^仔細監(jiān)控樣品并緩慢增加真空度來緩解這種情況。
降低系統(tǒng)中的壓力也會導致蒸發(fā)速度過快。如果溶劑沒有時間在冷凝器中蒸發(fā),則未冷凝的蒸汽可能會進入真空泵。
最后,真空度過高會增加玻璃器皿內爆的風險。