旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對(duì)萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當(dāng)溶劑蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)。結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶可是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),應(yīng)先減壓,再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶,結(jié)束時(shí),應(yīng)先停機(jī),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。
一、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器使用安全須知
1. 開始使用儀器前,請(qǐng)認(rèn)真閱讀IKA?隨機(jī)附送的儀器說(shuō)明書,熟悉儀器操作和性能。
2. 請(qǐng)確保儀器輸入電壓與儀器銘牌上標(biāo)示的電壓一致,電源插座必須接地保護(hù)。
3. 開機(jī)前留意加熱鍋安全溫度是否合理,加熱鍋安全溫度應(yīng)至少低于所處理介質(zhì)燃點(diǎn)25℃。
4. 請(qǐng)勿在易爆的環(huán)境中或水下操作使用本儀器。
5. 為防止壓力的累積,在常壓狀態(tài)下操作時(shí)(如:不工作狀態(tài)),玻璃組件應(yīng)保持通氣。
二、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器加熱和冷卻介質(zhì)合理使用
1. 加熱鍋溫度如需高于80°C,建議采用50mpas 的硅油作為加熱介質(zhì)。80°C以內(nèi),用去離子水作為加熱介質(zhì)。
2. 往加熱鍋中注入2/3體積的去離子水或硅油(約2L),確保加熱鍋的加熱介質(zhì)足夠浸沒(méi)蒸發(fā)瓶的2/3。
3. 當(dāng)冷卻循環(huán)系統(tǒng)設(shè)定溫度低于0°C時(shí),冷卻液不可直接用水,建議同廠家購(gòu)買浴液或自制浴液,如水和乙二醇等體積配制。
4. 提前30min,開啟加熱鍋和冷卻循環(huán)系統(tǒng)。
5. 冷卻溫度同加熱鍋溫度間保持50°C的溫差,確保良好的冷卻效率。
三、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸餾準(zhǔn)備工作
1. 蒸餾物的量勿超過(guò)蒸發(fā)瓶體積的一半。
2. 玻璃蒸發(fā)瓶不可一面受熱,加熱階段,蒸發(fā)瓶開啟旋轉(zhuǎn),以免爆沸。
3. 根據(jù)蒸發(fā)瓶的實(shí)際大小,預(yù)設(shè)好下降終點(diǎn)。
4. 確保放氣閥處于關(guān)閉狀態(tài)。
5. 連接并用夾具固定好蒸發(fā)瓶,待加熱和冷卻達(dá)到設(shè)定溫度,再啟動(dòng)真空泵,開始蒸餾。
四、日常維護(hù)與清潔
加熱鍋:選用去離子水或者低粘度的干凈硅油,每周更換
玻璃組件:玻璃磨口連接處每周用乙醇清潔并涂抹真空硅脂
密封圈:建議每季度檢查密封圈的磨損情況(可用真空值來(lái)判斷)
工作原理
通過(guò)電子控制,使燒瓶在最適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率?! ?/p>
使用方法
1、高低調(diào)節(jié):手動(dòng)升降,轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)柱上面手輪,順轉(zhuǎn)為上升,逆轉(zhuǎn)為下降. 電動(dòng)升降,手觸上升鍵主機(jī)上升,手觸下降鍵主機(jī)下降.
2、冷凝器上有兩個(gè)外接頭是接冷卻水用的,一頭接進(jìn)水,另一頭接出水,一般接自來(lái)水,冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的.
3、開機(jī)前先將調(diào)速旋鈕左旋到最小,按下電源開關(guān)指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉(zhuǎn)速,一般大蒸發(fā)瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉(zhuǎn)速.燒瓶是標(biāo)準(zhǔn)接口24號(hào),隨機(jī)附500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過(guò)50%為適宜.