旋轉蒸發(fā)器是實驗室廣泛應用的一種蒸發(fā)儀器，適用于回流操作、大量溶劑的快速蒸發(fā)、微量組分的濃縮和需要攪拌的反應過程等。旋轉蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400～600毫米汞柱；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點；同時還可進行旋轉，速度為50～160轉/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。旋轉蒸發(fā)器又叫旋轉蒸發(fā)器它主要是由：馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實驗室常用設備。今天我們就來給實驗室小白一篇掃盲帖~包括原理、背景、維護及選購等內(nèi)容。
基本結構及原理：
蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當體系與大氣相通時，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉移溶劑，當體系與減壓泵相通時，則體系應處于減壓狀態(tài)。使用時，應先減壓，再開動電動機轉動蒸餾燒瓶，結束時，應先停機，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。
旋轉蒸發(fā)器結構特點：
1、可連續(xù)進料。
2、水浴鍋數(shù)字恒溫控制。
3、采用聚四氟乙烯和橡膠復合密封，能保持高真空度。
4、防爆旋轉蒸發(fā)器采用冷凝器確保高回收率。
5、結構合理，用料講究。機械結構大量采用不銹鋼和鋁合金件，玻璃件全部采用耐高溫高硼玻璃。電器關鍵件進橡膠密封易全部采用新，便于用戶采購更新。
旋轉蒸發(fā)器防爆安裝步驟：
1、將機架旋轉在靠近水源牢固的工作臺上，如遇不平可墊四只硬橡皮腳。
2、將機頭中心移到距底盤48cm高度向右傾斜25度左右鎖緊機架上各鎖緊螺母。
3、將電控箱按圖固定，插上電機五芯插頭。
4、將冷凝器插在機頭接口上，調整各活動關節(jié)使冷凝器垂直，用固定夾保持。冷凝器各管接頭向后。
5、將加料管插入冷凝管。
6、將收集瓶與冷凝管對接，用瓶口夾夾好。
7、將旋轉瓶套在旋轉軸右端，用瓶口夾夾好。
8、在抽氣管處用真空管接通真空管接頭，另一接頭連接真空泵或實驗室真空開關。
旋轉蒸發(fā)器常用配置及使用技巧：
1、加熱水浴鍋：一般的加熱介質為清水。如果出現(xiàn)對溫度有特殊需求，可以更換為硅油或者高溫硅油！雖然廠家在水浴鍋上面會配蓋子，使用過程中使用頻率不高；靜止時間，可以防止灰塵進入水浴或油浴，保持水浴或油浴清潔。
2、冷凝器：一般的冷卻介質為水。如果出現(xiàn)環(huán)境溫度高，冷凝效果不佳，可以更換為乙醇浴，裝置配置循環(huán)冷凍機。將降溫后的乙醇，壓入冷凝器中，進行降溫處理。遇到冷的天氣，靜止不使用時，需將冷凝器中水排盡過夜，防止水結成固體，體積膨脹脹裂冷凝器。
3、減壓設備：常配置為水泵。某些高沸點的溶劑，可以將水泵更換為油泵，更換時注意設備的要求。
旋轉蒸發(fā)器使用技巧：
蒸發(fā)器使用經(jīng)驗，使用過程中，一定要保持水浴鍋中水，水泵中的水以及整個裝置的清潔、干凈。
1、使用中，旋轉瓶與旋蒸儀之間是通過高溫硅脂，磨口瓶與主體連接在一起，并配塑料標口夾。連接處不是很牢固，使用中經(jīng)常出現(xiàn)旋蒸瓶掉水浴鍋里面。
2、使用中，如果出現(xiàn)停電情況，出現(xiàn)水泵中的水會倒灌進旋蒸系統(tǒng)中。
3、旋轉蒸發(fā)中，如果溶劑沸點較低，旋蒸過程中，容易出現(xiàn)，旋蒸瓶的中的旋蒸液會沖進冷凝管中，然后進入到接液瓶中。以上情況總是難免，如果旋蒸保持干凈，那么所形成的油水混合液，或者液固混合液，可以通過過濾，濃縮精制后柱分離等手段，拿到自己的目標產(chǎn)物。
作為蒸餾的熱源，常配有相應的恒溫水槽。通過電子控制，使燒瓶在適合速度下，恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400～600毫米汞柱；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點；同時還可進行旋轉，速度為50～160轉/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。
一、旋轉蒸發(fā)器的發(fā)展歷程
旋轉蒸發(fā)器發(fā)展歷程如下：
1、羊毛冷凝器
古希臘船員注意到船帆上的霧氣冷凝液滴，水手們將羊毛放到加熱的罐子上方獲得了淡水，被后世稱為羊毛冷凝器。
2、亞里士多德的研究
公元前350年古希臘時代，亞里士多德研究了蒸餾及冷凝原理，發(fā)現(xiàn)了自然界重要的水的循環(huán)規(guī)律，“通過蒸餾，先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀，可使海水變成可飲用的水”。
3、煉金術士的研究
公元2世紀，煉金術士們研制了最早的銅質蒸餾裝置——“蒸餾鍋”。
4、真空蒸餾的出現(xiàn)
17世紀，愛爾蘭物理學家RobertBoyle進行了具有革命意義的真空蒸餾，證明了壓力與沸點之間的關系，蒸餾速度得到了顯著提升。
5、旋轉起來的蒸餾瓶和商品化的旋轉蒸發(fā)器
上世紀50年代，科學家C.C.Draig與M.E.Volk分別提出了旋轉燒瓶的概念，以使樣品實現(xiàn)更好的混合和更大面積的受熱。同時期誕生了最早的商品化的旋轉蒸發(fā)器。
6.智能化旋蒸的時代
時間推進到21世紀，人工智能的浪潮席卷全球。實驗室的自動化進程不斷推進，智能化的旋蒸成為現(xiàn)代實驗室的標配。
二、旋轉蒸發(fā)器的保養(yǎng)知識
1.用前仔細檢查儀器，玻璃瓶是否有破損，各接口是否吻合，注意輕拿輕放。
2.用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口，然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好，防止灰砂進入。
3.各接口不可擰得太緊，要定期松動活絡，避免長期緊鎖導致連接器咬死。
4.先開電源開關，然后讓機器由慢到快運轉，停機時要使機器處于停止狀態(tài)，再關開關。
5.各處的聚四氟開關不能過力擰緊，容易損壞玻璃。
6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡，污漬，溶劑剩留，保持清潔。
7.停機后擰松各聚四氟開關，長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。
8.定期對密封圈進行清潔，方法是：取下密封圈，檢查軸上是否積有污垢，用軟布擦干凈，然后涂少許真空脂，重新裝上即可，保持軸與密封圈滑潤。
9.電氣部分切不可進水，嚴禁受潮。
三、如何選購旋轉蒸發(fā)器
選購旋轉蒸發(fā)器之前，要明確一些問題，例如一次蒸餾量是多少，每天需要蒸餾的樣品個數(shù)約多少，蒸餾的溶劑預計會有哪些，溶劑的沸點大約是怎樣的范圍，這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型后，就可以開始選購旋轉蒸發(fā)器了。
1.明確旋轉蒸發(fā)器的規(guī)格
旋轉蒸發(fā)器的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的，所需蒸發(fā)瓶的大小，取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量，一般而言，2L、3L、5L旋轉蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當然特殊情況下，還可以借助連續(xù)進料管，擴大蒸發(fā)瓶的容積，從而一定程度上擴大一次連續(xù)蒸餾量。
2.明確旋轉蒸發(fā)器的所需完成的蒸餾任務
2.1、蒸餾效率
旋轉蒸發(fā)器的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù)，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數(shù)也越多。如果樣品量大，選購旋轉蒸發(fā)器時就需要在蒸餾效率上多花心思進行考量。
2.2、安全風險評估
蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。
1）如果加熱介質是硅油的話，燃點至少高出加熱鍋最高溫度25°C。
2）蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話，防爆玻璃組件可作為，蒸餾結束，儀器若能自動放氣最好，以免人工放氣太快，引發(fā)爆炸。
3）優(yōu)化實驗室環(huán)境，可以選配二次冷凝裝置大化回收蒸餾溶劑。
四、旋轉蒸發(fā)器的優(yōu)點:
1.所有的旋轉蒸發(fā)器都內(nèi)置了一個升降馬達，該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用，液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜，受熱面積大;
3.樣品的旋轉所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點，使現(xiàn)代化的旋轉蒸發(fā)器可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進行蒸餾，即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。
五、旋轉蒸發(fā)器的缺點：
某些樣品的沸騰，例如乙醇和水，將導致實驗者收集樣品的損失。操作時，通?？梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。
或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品，包括易產(chǎn)生泡沫的樣品，也可以對旋轉蒸發(fā)器配置特殊的冷凝管。
六、旋轉蒸發(fā)器有哪些使用注意事項?
旋轉蒸發(fā)器如果使用不當很容易造成設備的損壞，所以在使用過程中要注意一些事項，具體如下：
1、玻璃零件接裝應輕拿輕放，裝前應洗干凈，擦干或烘干。
2、各磨口，密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
3、加熱槽通電前必須加水，不允許無水干燒。
4、RE-52B必須使⒆擰入保險孔內(nèi)保險，以免損壞燒瓶。
5、如真空抽不上來需檢查：
?。?）各接頭，接口是否密封
?。?）密封圈，密封面是否有效
（3）主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
（4）真空泵及其皮管是否漏氣
?。?）玻璃件是否有裂縫，碎裂，損壞的現(xiàn)象
6、關于真空度
真空度是旋轉蒸發(fā)器重要的工藝參數(shù)，而用戶經(jīng)常會碰到真空度打不上問題。這常和使用的溶媒性質有關，生化制藥等行業(yè)常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒，而一般真空泵不能耐強有機溶媒，可選用耐強腐蝕特種真空泵，推薦使用水循環(huán)真空泵。
檢驗儀器是否漏氣的方法：一一夾斷外接真空皮管，觀察儀器上真空表，能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣，則應檢查各密封接頭和旋轉軸上密封圈是否有效。反之，儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。
7、關于電機溫升
若某型號電動機采用三相，220V專用電機，E級絕緣，繞組采用聚脂高強度漆包線，在海拔不超過1000米，環(huán)境溫度不超過40℃時連續(xù)使用電機表面溫升(電機表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過45℃屬正常，若溫升超過45℃要檢查有關傳動潤滑系統(tǒng)。
七、影響旋轉蒸發(fā)器蒸餾效率的因素有哪些
旋轉蒸發(fā)器的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù)，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個數(shù)也越多。那么影響旋轉蒸發(fā)器蒸餾效率的因素有哪些呢？
1、系統(tǒng)的真空值
旋轉蒸發(fā)器的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統(tǒng)真空最關鍵且會變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候，需要通過真空控制器設置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空低可達2mbar，循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar（0.095kpa）。如果預算允許，真空控制器或真空閥就很有必要，它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈：作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是：PTFE和橡膠，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中，加了不銹鋼的緩沖彈片，耐磨性更好。
真空管材質：一般各廠家沒有標配真空管，自行選購的時候，硅膠管自然，因其老化效率比橡膠管慢。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性，常用的溫度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作為介質會帶來清潔的問題，一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上，好的隔膜真空泵，極限真空可以達到2mbar，DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
3、蒸發(fā)瓶的轉速
蒸發(fā)瓶的轉速越快，瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大，受熱面積大；但同時液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料，存在最佳轉速。且轉動動力由馬達提供，市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有，參差不齊，直流無刷馬達的反饋是好的，10年免維修維護。
4、冷卻介質的溫度
為確保最佳的蒸餾效率，冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進行快速冷凝，降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。
八、旋轉蒸發(fā)器應用中最大的弊端
是某些樣品的沸騰，例如乙醇和水，將導致實驗者收集樣品的損失。操作時，通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰?；蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品，包括易產(chǎn)生泡沫的樣品，也可以對旋轉蒸發(fā)器配置特殊的冷凝管。
延伸閱讀>>>>
實驗室旋轉蒸發(fā)器的使用方法與注意事項須知！
旋轉蒸發(fā)器我們平時主要用于在需要減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。特別是對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾，這樣可以分離和純化反應產(chǎn)物。旋轉蒸發(fā)器的工作原理機制也就是在減壓蒸餾，換句話說在減壓情況下，當溶劑蒸餾時，蒸餾燒瓶在不停的轉動。旋轉蒸發(fā)器的物理結構:里面的蒸餾燒瓶可是一個帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶，這樣通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當體系與大氣相通時，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉移溶劑，當體系與減壓泵相通時，則體系應處于減壓狀態(tài)。使用時，應先減壓，再開動電動機轉動蒸餾燒瓶，結束時，應先停機，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源，常配有相應的恒溫水槽。
旋轉蒸發(fā)器使用方法：
開機前先將調速旋鈕左旋到最小,按下電源開關指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉速,一般大蒸發(fā)瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉速.燒瓶是標準接口24號,隨機附500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過50%為適宜.
冷凝器上有兩個外接頭是接冷卻水用的,一頭接進水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的.
高低調節(jié):手動升降,轉動機柱上面手輪,順轉為上升,逆轉為下降. 電動升降,手觸上升鍵主機上升,手觸下降鍵主機下降.
旋轉蒸發(fā)器注意事項:
1.如真空抽不上來需檢查 ：各接頭,接口是否密封 ；密封圈,密封面是否有效 ；主軸與密封圈之間真空脂是否涂好 ；真空泵及其皮管是否漏氣；玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象
2.各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.
4.擰入保險孔內(nèi)保險,以免損壞燒瓶.
5.玻璃零件接裝應輕拿輕放,裝前應洗干凈,擦干或烘干。
聊聊旋轉蒸發(fā)器那些鮮為人知的優(yōu)缺點
凡事有利必有弊，只不過有時利大于弊時，讓人們很難發(fā)現(xiàn)他的弊而已，世界萬物，沒有十全十美的。旋轉蒸發(fā)器也是，它的存在不僅僅只有優(yōu)點，缺點也有：
一、旋轉蒸發(fā)器優(yōu)點
1、所有的旋轉蒸發(fā)器都內(nèi)置了一個升降馬達，該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2、由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用，液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜，受熱面積大；
3、樣品的旋轉所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點，使現(xiàn)代化的旋轉蒸發(fā)器可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進行蒸餾，即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。
二、旋轉蒸發(fā)器缺點
對于旋轉蒸發(fā)器使用時存在的弊端，也是不可忽視的。比如說有些樣品在加熱的過程中，會出現(xiàn)沸騰的狀況，例如加熱的乙醇和水，一旦發(fā)生沸騰的狀況，就會造成收集到的樣品流失。對于比較難做蒸餾處理樣品，可以在旋轉蒸發(fā)器上配置一個特殊的裝置，就是冷凝管，可以有效的抑制沸騰狀況的發(fā)生。
你還有注意：旋轉蒸發(fā)器器上的磁力攪拌器內(nèi)部的器件受熱都有上限，因此在加熱的時候一定要考慮到，保證不讓機器只加熱，切記把電機的狀態(tài)改成旋轉的狀態(tài)，這樣能夠較大程度的保護好磁力攪拌器。同時，為了保證旋轉蒸發(fā)器不被損害，通常儀器內(nèi)部會放有絕緣材料，因此我們次使用旋轉蒸發(fā)器上的磁力攪拌器的時候會發(fā)現(xiàn)冒出少許白煙或有刺鼻的味道，這些都屬于正常現(xiàn)象，不是產(chǎn)品質量問題，只要保持通風就可以了。
