旋轉蒸發(fā)器是一種快速液體樣品濃縮的安裝,樣品在球形的玻璃容器中加熱、減壓,并不時地旋轉增大蒸發(fā)外表積,加快蒸發(fā)速度。主要用于醫(yī)藥化工生物制藥等行業(yè)的濃縮、結晶、枯燥、別離及溶媒回收。旋轉蒸發(fā)器蒸發(fā)的效果不只受旋轉蒸發(fā)器品種、蒸發(fā)辦法、蒸發(fā)介質及密度梯度等要素影響,而且主旋轉蒸發(fā)器轉速和蒸發(fā)時間到底有著什么關系呢,下面我們來認真說說。
一、首先是蒸發(fā)時間
蒸發(fā)時間根據蒸發(fā)辦法的不同而有所差異。關于差速蒸發(fā)來說,是指某種顆粒完整沉降到蒸發(fā)管底的時間;對等密度梯度蒸發(fā)而言,蒸發(fā)時間是指顆粒完整抵達等密度點的均衡時間;而密度梯度蒸發(fā)所需的時間則是指形成界線清楚的區(qū)帶的時間。關于密度梯度蒸發(fā)和等密度梯度蒸發(fā)所需的區(qū)帶構成時間或均衡時間,影響要素很復雜,可經過實驗后肯定。
二、然后是旋轉蒸發(fā)器的轉速
蒸發(fā)加速度的大小取決于轉子的轉速和顆粒的旋轉半徑。在闡明蒸發(fā)條件時,常常也用相對蒸發(fā)力場來表示。實踐工作中,蒸發(fā)力場的數據是指其均勻值。即是指在蒸發(fā)溶液中點處顆粒所受的蒸發(fā)力場。
旋轉蒸發(fā)器在真空條件下,恒溫加熱,使旋轉瓶恒速旋轉,物料在瓶壁構成大面積薄膜,蒸發(fā)。溶媒蒸氣經玻璃冷凝器冷卻,回收于搜集瓶中,大大進步蒸發(fā)效率。特別適用對高溫容易合成變性的生物制品的濃縮提純。
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旋轉蒸發(fā)器的蒸發(fā)速率與哪幾個因素有關?
旋轉蒸發(fā)器主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應產物。旋轉蒸發(fā)器的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續(xù)轉動。這幾年在高校實驗室的應用十分廣泛,除了高校的實驗室,其它的各行各業(yè)也開始應用新型的蒸餾器,像化工、機械、食品等多行業(yè)。
旋轉蒸發(fā)器工作原理
儀器通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
旋轉蒸發(fā)器的蒸餾效率影響因素
1、旋蒸系統(tǒng)的真空度
①旋蒸蒸發(fā)儀由真空泵及其管路、蒸發(fā)瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合合成。其中,影響真空度關鍵因素是:真空泵功率、體系的密閉性。其中,設備包括:真空泵、密封圈以及真空管。
②真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。但是,系統(tǒng)能夠形成的真空值,由旋轉蒸發(fā)器的設備耐壓性和保證蒸餾效率時避免爆沸兩部分因素來決定的。設置合理的真空值,需要結合上述兩個因素,由真空控制器進行調節(jié)。目前,隔膜真空泵的極限真空低可達2毫巴,循環(huán)水泵的極限真空大約50毫巴。
③密封圈:連接蒸發(fā)管和冷凝管之間密封關鍵部件,耐磨、耐腐蝕是主要的性能要求,常見材質為PTFE和橡膠。其中,PTFE的耐磨性、耐腐蝕均優(yōu)于橡膠。
④真空泵、密封圈都是易損耗部件。旋轉蒸發(fā)器真空泵使用過程中要經常對其真空度進行測試,確保其真空度的穩(wěn)定性。密封圈作為可以拆卸的配件,可以直接更換。真空管經常使用硅膠管替代橡膠,因其老化效率慢。
2、旋蒸的加熱功率
油浴鍋的溫度越高,溶劑的蒸餾速率越快。實際蒸餾過程中,往往不通過設置過高的反應溫度來追求蒸餾效率。原因包括:
①蒸餾物質若為熱敏性物質,高溫易分解變質;
②旋轉蒸發(fā)器過高的溫度,易導致密封圈等部件高溫軟化,降低其使用壽命,降低體系的密閉性。通常,油浴鍋采用水浴加熱,溫度設置低于60℃。溫度高于80℃,采用油浴加熱。
3、電機轉速
電機轉速越快,蒸發(fā)瓶內浸潤面積越大,受熱面積就越大,所形成的液膜厚度愈厚,增大傳熱溫差,蒸餾效率越高。旋轉蒸發(fā)器實際使用過程中,轉速也不是越快越好。主要是由于:
①轉速越快,形成的離心力越大,易導致掉瓶;
②物料的粘稠度不同,存在著轉速的考察。
4、冷卻系統(tǒng)
旋轉蒸發(fā)器的蒸餾效率,冷卻系統(tǒng)的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40°C,以便將所形成的熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空度的影響。常用的冷卻介質為循環(huán)冷凝水。如果存在沸點特別低的物質,以循環(huán)冷凍機為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。