旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。其基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當(dāng)溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶可是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時,應(yīng)先減壓,再開動電動機(jī)轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時,應(yīng)先停機(jī),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器通過電子控制,使燒瓶在zui適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
1、旋轉(zhuǎn)馬達(dá),通過馬達(dá)的旋轉(zhuǎn)帶動盛有樣品的蒸發(fā)瓶;
2、蒸發(fā)管,蒸發(fā)管有兩個作用,首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將樣品吸出;
3、真空系統(tǒng),用來降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓;
4、流體加熱鍋,通常情況下都是用水加熱樣品;
5、冷凝管,使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、丙酮冷凝樣品;
6、冷凝樣品收集瓶,樣品冷卻后進(jìn)入收集瓶。
機(jī)械或馬達(dá)機(jī)械裝置用于將加熱鍋中的蒸發(fā)瓶快速提升。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的真空系統(tǒng)可以使簡單的浸入冷水浴中的水吸氣泵,也可以是帶冷卻管的機(jī)械真空泵。蒸發(fā)和冷凝玻璃組件可以很簡單也可以很復(fù)雜,這要取決于蒸餾的目標(biāo),以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業(yè)設(shè)備都會包含一些基本的特征,現(xiàn)代設(shè)備通常都增加了例如數(shù)字控制真空泵、數(shù)字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。
?、备叩驼{(diào)節(jié):手動升降,轉(zhuǎn)動機(jī)柱上面手輪,順轉(zhuǎn)為上升,逆轉(zhuǎn)為下降. 電動升降,手觸上升鍵主機(jī)上升,手觸下降鍵主機(jī)下降.
?、?a title="冷凝器" target="_blank" class="sitelink">冷凝器上有兩個外接頭是接冷卻水用的,一頭接進(jìn)水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的.
⒊開機(jī)前先將調(diào)速旋鈕左旋到zui小,按下電源開關(guān)指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉(zhuǎn)速,一般大蒸發(fā)瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉(zhuǎn)速.燒瓶是標(biāo)準(zhǔn)接口24號,隨機(jī)附500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過50%為適宜.
⒋使用時,應(yīng)先減壓,再開動電機(jī)轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時,因先停電動機(jī),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器優(yōu)點(diǎn):
⒈旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀所有IKA艾卡的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀[1]都內(nèi)置了一個升降馬達(dá),該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
?、残D(zhuǎn)蒸發(fā)儀由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
⒊旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器應(yīng)用zui大的弊端:
是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時,通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
1、用前仔細(xì)檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
2、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進(jìn)入。
3、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡(luò),避免長期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。
4、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀先開電源開關(guān),然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn),停機(jī)時要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài),再關(guān)開關(guān)。
5、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀各處的聚四氟開關(guān)不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
6、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
7、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀停機(jī)后擰松各聚四氟開關(guān),長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。
8、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀定期對密封圈進(jìn)行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
9、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀電氣部分切不可進(jìn)水,嚴(yán)禁受潮。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器操作過程中注意事項(xiàng):
⒈玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干.
?、哺髂タ?,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
⒊加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.
4、RE-52B必須使⒆擰入保險(xiǎn)孔內(nèi)保險(xiǎn),以免損壞燒瓶.
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?、判D(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀各接頭,接口是否密封
?、菩D(zhuǎn)蒸發(fā)儀密封圈,密封面是否有效
?、切D(zhuǎn)蒸發(fā)儀主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
?、刃D(zhuǎn)蒸發(fā)儀真空泵及其皮管是否漏氣
真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器zui重要的工藝參數(shù),而用戶經(jīng)常會碰到真空度打不上問題。這常常和使用的溶媒性質(zhì)有關(guān),生化制藥等行業(yè)常常用水、乙醇、、乙酸、石油醚等作溶媒,而一般真空泵不能耐強(qiáng)有機(jī)溶媒,可選用耐強(qiáng)腐蝕特種真空泵。(推薦使用水循環(huán)真空泵,本公司有售) 檢驗(yàn)儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣,則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效(見維護(hù)保養(yǎng))。反之,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。
7.關(guān)于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀電機(jī)溫升
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀電動機(jī)采用三相,220V專用電機(jī),E級絕緣,繞組采用聚脂高強(qiáng)度漆包線,在海拔不超過1000米,環(huán)境溫度不超過40℃時連續(xù)使用電機(jī)表面溫升(電機(jī)表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過45℃屬正常,若溫升超過45℃要檢查有關(guān)傳動潤滑系統(tǒng)。⑸玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象
· 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀快速開關(guān)控制和參數(shù)調(diào)節(jié)器
· 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀實(shí)時顯示當(dāng)前運(yùn)行方法
· 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀方法可儲存和調(diào)出 (zui多保存10 種方法)
· 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀計(jì)時器功能
· 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀實(shí)時顯示所有的基本運(yùn)行參數(shù) (水浴鍋溫度,轉(zhuǎn)速),真空度和蒸汽溫度(需配置溫度探頭和真空控制器)
· 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可以依據(jù)蒸汽溫度運(yùn)行(需配溫度探頭pt100)
· 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀能夠收到或自動設(shè)定真空梯度,實(shí)現(xiàn)自動蒸餾(需配真空控制器)
· 特殊的Rodavis蒸餾瓶連接系統(tǒng)。 · 符合GLP規(guī)范 (帶USB接口)
· pt100型蒸汽溫度探頭(可選) · 真空控制器(可選) · 轉(zhuǎn)速范圍:20~280 rpm (150W異步電動機(jī)) · 恒溫鍋zui高溫度:185°C (可同時適用水浴或油?。? · 鍋加熱功率:1200W · 鍋容積:5L · 整體尺寸:690x700x430mm (不帶冷凝器) · 重量:24Kg(不帶冷凝器) · 電源電壓:220 V, 50Hz · 總功率:1400W 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器常見問題檢測: 電機(jī)不轉(zhuǎn)
1、電控箱指示燈(或數(shù)顯)亮,檢測電箱內(nèi)外部插頭聯(lián)線是否松動、斷線。
2、電控箱指示燈(或數(shù)顯)不亮。
3、確認(rèn)"1、2"無異常。
4、變頻器受高頻干擾顯示"O.U."。
5、變頻器保護(hù)機(jī)能顯示。
1、重新插插頭,接通斷線。
2、更新保險(xiǎn)絲或確認(rèn)供電無異常。
3、更新線路板或電控箱。
4、接妥地線或變動工作地點(diǎn)。
5、按變頻器說明書P33排除。
浴鍋不加熱 1、浴鍋無數(shù)顯。
2、溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈亮不加熱。
3、浴溫低于設(shè)定溫度時,溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈不亮。
4、溫控儀上顯示"OVER"或"000"。
1、檢測電源220V。
2、換加熱圈。換固態(tài)繼電器或繼電板。
3、換溫控儀。
4、檢測探頭接線或更新探頭。
浴鍋沖溫 1、浴溫高于設(shè)定溫度時,溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈不滅。(1-2℃屬正常)
2、溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈已滅,仍繼續(xù)加熱。
3、數(shù)顯浴溫遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于實(shí)際浴溫。
1、換溫控儀。
2、換固態(tài)繼電器或繼電板。
3、換探頭或溫控儀。
真空抽不上 1、容器內(nèi)有溶劑,受飽和噴射器壓限制。
2、真空油泵能力下降。
3、真空皮管,接頭松動,真空表具泄漏。
4、磁粉探傷儀作保壓試驗(yàn),在沒有任何溶劑的情況下,關(guān)斷所有外部蝶閥和管路,保壓一分鐘,真空表指針應(yīng)不動,表示氣密性良好,反之見右。
5、放料閥、壓控閥內(nèi)有雜物。
6、玻璃絲棉夾芯板破損。
1、放空溶劑,空瓶試。
2、真空油泵換油(水),清洗檢修。
3、沿真空管路逐段檢測、排除。
4、①重新裝配,玻璃絲棉夾芯板磨口擦洗干凈,涂真空硅脂,法蘭口對齊擰緊。 ?、诟率芊馊?。 5、清洗。 6、更新或修復(fù)。 電機(jī)飛車(只有zui高速) 1、檢測測速發(fā)電機(jī)線圈是否斷路,用萬用表量七芯插頭"1、2"腳(插頭對正槽兩邊)正常電阻400Ω左右。
2、發(fā)電機(jī)線圈與外殼短路。
3、發(fā)電機(jī)磁環(huán)不轉(zhuǎn)。
4、發(fā)電機(jī)磁環(huán)破碎。
1、發(fā)電機(jī)斷路,更新線圈或接通斷路點(diǎn)。
2、松開電機(jī)后端發(fā)電機(jī)蓋排除短路。
3、擰緊M5螺母。
4、更新發(fā)電機(jī)磁環(huán)。
電機(jī)發(fā)熱 1、電機(jī)溫升(外殼溫度 -室溫),△T≤40℃屬正常 2、△T>40℃按右方法處理。 3、扁平其顯示部閃亮,表示電機(jī)電流超負(fù)荷,按右方法2處理。 1、不必處理,可繼續(xù)使用。
①減小攪拌漿翼,減輕負(fù)荷。
②避開旋轉(zhuǎn)共振點(diǎn)。
③適當(dāng)提高轉(zhuǎn)速,使用中速。
④排出機(jī)械部分非正常阻力。
⑤對密封潤滑部分做保養(yǎng)。