旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,由馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域,實(shí)驗(yàn)室廣泛應(yīng)用的一種蒸發(fā)器器。適用于回流操作、大量溶劑的快速蒸發(fā)、微量組分的濃縮和需要攪拌的反應(yīng)過(guò)程等。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的使用方法:
1.打開(kāi)低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開(kāi)循環(huán)。
2.打開(kāi)水泵循環(huán)水。
3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開(kāi)真空泵,待有一定真空后開(kāi)始旋轉(zhuǎn)。
4.調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度,設(shè)定適當(dāng)水浴溫度。
5.蒸完先停止旋轉(zhuǎn),再通大氣,然后停水泵,最后再取下蒸餾燒瓶。
6停低溫冷卻液循環(huán)泵,停水浴加熱,關(guān)閉水泵循環(huán)水,倒出接收瓶?jī)?nèi)溶劑,洗干凈緩沖球,接收瓶。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的使用注意事項(xiàng):
1.使用時(shí)要先抽小真空(約至0.03MPa),再開(kāi)旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時(shí),先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無(wú)水干燒.
4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。
5.旋蒸對(duì)空氣敏感物質(zhì)時(shí),在排氣口接一氮?dú)馇?,先通一陣氮?dú)猓懦鲂魞x內(nèi)空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮?dú)馍龎?,再關(guān)泵,然后取下樣品瓶封好。
6.若樣品粘度很大,應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度,手動(dòng)緩慢旋轉(zhuǎn),以能形成新的液面利于溶劑蒸出。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的保養(yǎng)方法 :
1、用前仔細(xì)檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
2、用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進(jìn)入。
3、各接口不可擰得太緊,要定期松動(dòng)活絡(luò),避免長(zhǎng)期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。
4、先開(kāi)電源開(kāi)關(guān),然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn),停機(jī)時(shí)要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài),再關(guān)開(kāi)關(guān)。
5、各處的聚四氟開(kāi)關(guān)不能過(guò)力擰緊,容易損壞玻璃。
6、每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
7、停機(jī)后擰松各聚四氟開(kāi)關(guān),長(zhǎng)期靜止在工作狀態(tài)會(huì)使聚四氟活塞變形。
8、定期對(duì)密封圈進(jìn)行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤(rùn)。
9、電氣部分切不可進(jìn)水,嚴(yán)禁受潮。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是實(shí)驗(yàn)室常用儀器之一,本身是屬于一個(gè)簡(jiǎn)單的成熟的產(chǎn)品,它主要是由馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝器等部件組成的,主要用來(lái)進(jìn)行蒸餾,在合成、分析等過(guò)程中進(jìn)行濃縮、干燥、回收等,它通過(guò)電子控制,使蒸發(fā)燒瓶在適合速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積;通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài);蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)被置于加熱鍋中,負(fù)壓、加熱下的瓶?jī)?nèi)溶液在旋轉(zhuǎn)中擴(kuò)散蒸發(fā)。在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中使用頻率非常高。具有維護(hù)簡(jiǎn)便、性能穩(wěn)定、使用安全可靠、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),應(yīng)用范圍覆蓋化工企業(yè)、制藥企業(yè)、高等院校和科研院所等單位。接下來(lái)賢集網(wǎng)小編來(lái)詳細(xì)為大家介紹旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的使用步驟、常用配置的使用注意事項(xiàng)、使用技巧、影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸餾效率的因素、常見(jiàn)故障及處理方法及選型技巧。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的使用步驟
1、準(zhǔn)備好內(nèi)孔直徑約8毫米的白色乳膠管一根,長(zhǎng)度大約1500毫米,另外準(zhǔn)備好長(zhǎng)度約80毫米的,規(guī)格同前的2只乳膠管,抽真空專(zhuān)用;準(zhǔn)備好銅材質(zhì)的三通一只備用;SHZ-D(III)循環(huán)水真空泵一臺(tái),真空泵的水箱一定要注滿(mǎn)水,加水以淹沒(méi)真空泵的機(jī)頭為準(zhǔn)。
2、首先我們把準(zhǔn)備好的長(zhǎng)度約80毫米的乳膠管分別連接三通的兩端,連接好之后;我們找到循環(huán)水真空泵的 抽氣口,抽氣口的識(shí)別是:抽I 和抽II,就把連接好乳膠管的三通的兩端,分別聯(lián)上抽I和抽II;
3、準(zhǔn)備直徑約10毫米,長(zhǎng)度約1000毫米軟管2只,直徑約14的卡環(huán)四個(gè);找到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器冷凝器的進(jìn)水口,和出水口;首先我們把軟管先連接低溫冷卻液的出水口,軟管的另一端連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的進(jìn)水口,進(jìn)水口識(shí)別方法:仔細(xì)觀察玻璃冷凝器里面的蛇形管,分別向兩邊觀察,一直找到和外部聯(lián)通的口,就找到了進(jìn),出水口;通常位于下面的就是進(jìn)水口,位于上面的就是出水口。我們用另外一個(gè)軟管子,連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的出水口,軟管的另一端連接低溫冷卻循環(huán)泵的進(jìn)水口,(進(jìn),出液口通常有標(biāo)示)。打開(kāi)低溫冷卻液循環(huán)泵的加液口蓋子,清洗冷井槽,按照1:1:1的比例配好冷卻液加入冷卻槽。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開(kāi)循 環(huán)。
4、裝上旋轉(zhuǎn)瓶并用夾子固定好,如果有防濺接頭先接上,在裝上旋轉(zhuǎn)瓶,注意用真空硅脂涂下接口處。打開(kāi)真空泵,待有一定真空后開(kāi)始旋轉(zhuǎn)。
5、調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度,設(shè)定適當(dāng)水浴加熱溫度。
6、蒸完先停止旋轉(zhuǎn),再通大氣,然后停水泵,最后再取下蒸餾燒瓶。
7、停低溫冷卻液循環(huán)泵,停水浴加熱,關(guān)閉水泵循環(huán)水,倒出接收瓶?jī)?nèi)溶劑,洗干凈緩沖球,接收瓶。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器常用配置的使用注意事項(xiàng)
1、加熱水浴鍋:一般的加熱介質(zhì)為水。如果出現(xiàn)對(duì)溫度有特殊需求,可以更換為硅油或者高溫硅油!雖然廠家在水浴鍋上面會(huì)配蓋子,使用過(guò)程中使用頻率不高;靜止時(shí)間,可以防止灰塵進(jìn)入水浴或油浴,保持水浴或油浴清潔。
2、冷凝器:一般的冷卻介質(zhì)為水。如果出現(xiàn)環(huán)境溫度高,冷凝效果不佳,可以更換為乙醇浴,裝置配置循環(huán)冷凍機(jī)。將降溫后的乙醇,壓入冷凝器中,進(jìn)行降溫處理。遇到極端冷的天氣,靜止不使用時(shí),需將冷凝器中水排盡過(guò)夜,防止水結(jié)成固體,體積膨脹脹裂冷凝器。
3、減壓設(shè)備:常配置為水泵。某些高沸點(diǎn)的溶劑,可以將水泵更換為油泵,更換時(shí)注意設(shè)備的要求。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器使用技巧
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器使用經(jīng)驗(yàn),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器使用過(guò)程中,一定要保持水浴鍋中水,水泵中的水以及整個(gè)裝置的清潔、干凈。
1、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)使用中,旋轉(zhuǎn)瓶與旋蒸儀之間是通過(guò)高溫硅脂,磨口瓶與主體連接在一起,并配塑料標(biāo)口夾。連接處不是很牢固,使用中經(jīng)常出現(xiàn)旋蒸瓶掉水浴鍋里面。
2、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)使用中,如果出現(xiàn)停電情況,出現(xiàn)水泵中的水會(huì)倒灌進(jìn)旋蒸系統(tǒng)中。
3、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)中,如果溶劑沸點(diǎn)較低,旋蒸過(guò)程中,容易出現(xiàn),旋蒸瓶的中的旋蒸液會(huì)沖進(jìn)冷凝管中,最終,進(jìn)入到接液瓶中。
以上情況總是難免,如果旋蒸保持干凈,那么所形成的油水混合液,或者液固混合液,可以通過(guò)過(guò)濾,濃縮精制后柱分離等手段,拿到自己的目標(biāo)產(chǎn)物。如果不干凈,后果很?chē)?yán)重!
影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸餾效率的因素有哪些
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸餾效率的因素有哪些呢?
1、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候,需要通過(guò)真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達(dá)2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許,真空控 制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。
真空管材質(zhì):一般各廠家沒(méi)有標(biāo)配真空管,自行選購(gòu)的時(shí)候,硅膠管自然是首選了,因其老化效率比橡膠管慢。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,最常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來(lái)清潔的問(wèn)題,一般更建議降低真空值來(lái)達(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上,最好的隔膜真空泵,極限真空可以達(dá)到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來(lái)。
3、 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大,受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對(duì)于不同粘度的物料,存在最佳轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供,市面上直流無(wú)刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有,參差不齊,直流無(wú)刷馬達(dá)的反饋是最好的,10年免維修維護(hù)。
4、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的常見(jiàn)故障及處理方法
一、電機(jī)不轉(zhuǎn)
檢測(cè)內(nèi)容
1、電控箱指示燈(或數(shù)字顯示)亮,檢測(cè)電箱內(nèi)外部插頭連線(xiàn)是否松動(dòng)或者斷線(xiàn)。
2、電控箱指示燈(或數(shù)字顯示)不亮。
3、確認(rèn)"1、2"無(wú)異常。
4、變頻器受高頻干擾顯示"O.U."。
5、變頻器保護(hù)機(jī)可顯示。
解決方法:
1、重新插一下插頭,接通斷線(xiàn)。
2、更換保險(xiǎn)絲或確認(rèn)供電無(wú)異常。
3、更換線(xiàn)路板或電控箱。
4、接妥地線(xiàn)或轉(zhuǎn)換工作地點(diǎn)。
5、按變頻器說(shuō)明書(shū)指示排除。
二、浴鍋不加熱
檢測(cè)內(nèi)容
1、檢測(cè)浴鍋有無(wú)數(shù)字顯示。
2、溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈亮但不加熱。
3、浴溫低于設(shè)定溫度時(shí),溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈不亮。
4、溫控儀上顯示"OVER"或"000"。
解決方法:
1、檢測(cè)電源220V。
2、更換加熱圈,更換固態(tài)電器或繼電板。
3、更換溫控儀。
4、檢測(cè)探頭接線(xiàn)或更新探頭。
三、浴鍋沖溫
檢測(cè)內(nèi)容
1、浴溫高于設(shè)定溫度時(shí),溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈不滅。(1-2℃屬正常現(xiàn)象)
2、溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈已滅,然而繼續(xù)加熱。
3、數(shù)顯浴溫遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于實(shí)際浴溫。
解決方法:
1、更換溫控儀。
2、更換固態(tài)繼電器或繼電板。
3、更換探頭或溫控儀。
四、抽不上真空
檢測(cè)內(nèi)容
1、容器內(nèi)有溶劑,受飽和噴射器壓限制。
2、真空油泵能力下降。
3、真空皮管、接頭松動(dòng)。真空表具泄漏。
4、磁粉探傷儀作保壓試驗(yàn),在沒(méi)有任何溶劑的情況下,關(guān)閉所有外部蝶閥和管路,保壓一分鐘,真空表指針不動(dòng)則表示氣密性良好,反之見(jiàn)右。
5、放料閥、壓控閥內(nèi)有雜物。
6、玻璃絲棉夾芯板破損。
解決方法:
1、放空溶劑,空瓶試劑。
2、真空油泵換油或者是換水清洗檢修。
3、沿真空管路逐段檢測(cè)、排除。
4、把機(jī)器重新裝配,玻璃絲棉夾芯板磨口擦洗干凈,涂真空硅脂,法蘭口對(duì)齊擰緊。更新失效密封圈。
5、清洗放料閥、壓控閥。
6、更新或修復(fù)夾芯板。
五、電機(jī)飛車(chē)(只有最高速)
檢測(cè)內(nèi)容
1、檢測(cè)測(cè)速發(fā)電機(jī)線(xiàn)圈是否斷路,用萬(wàn)用表量七芯插頭"1、2"腳(插頭對(duì)正槽兩邊)正常電阻400Ω左右。
2、發(fā)電機(jī)線(xiàn)圈與外殼短路。
3、發(fā)電機(jī)磁環(huán)不轉(zhuǎn)。
4、發(fā)電機(jī)磁環(huán)破碎。
解決方法:
1、發(fā)電機(jī)斷路,更新線(xiàn)圈或接通斷路點(diǎn)。
2、松開(kāi)電機(jī)后端發(fā)電機(jī)蓋排除短路。
3、擰緊M5螺母。
4、更新發(fā)電機(jī)磁環(huán)。
六、電機(jī)發(fā)熱
檢測(cè)內(nèi)容
1、電機(jī)溫升(外殼溫度-室溫),△T≤40℃屬正常
2、△T>40℃按右方法處理。
3、扁平其顯示不閃亮,表示電機(jī)電流超負(fù)荷,按右邊方法2進(jìn)行處理。
解決方法:
1、不需要處理,能夠繼續(xù)使用。
2、減小攪拌漿翼,減輕負(fù)荷。避開(kāi)旋轉(zhuǎn)共振點(diǎn)。適當(dāng)提高轉(zhuǎn)速,要使用中速。排出機(jī)械部分非正常阻力。定期對(duì)密封潤(rùn)滑部分做保養(yǎng)。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的選型技巧
1、國(guó)產(chǎn)儀器 or 進(jìn)口儀器:進(jìn)口儀器的質(zhì)量好、價(jià)格高且儀器配件更換過(guò)程比較長(zhǎng);國(guó)產(chǎn)儀器價(jià)格比較親民、配件更換簡(jiǎn)單、服務(wù)機(jī)動(dòng)靈活,隨叫隨到。
2、立式冷凝器 or 斜式冷凝器:本質(zhì)上不存在著明顯區(qū)別,立式冷凝器由于占用空間小,大容量蒸發(fā)器一般采用立式冷凝器。
3、主機(jī)升降 or 水浴鍋升降:國(guó)際上一般小型機(jī)器(5L以下)升降主機(jī),5L以上升升降水浴鍋,選擇過(guò)程中采用方便、安全和經(jīng)濟(jì)為原則。
4、真空泵配置:常規(guī)的配置為循環(huán)水真空泵,優(yōu)點(diǎn)耐溶劑腐蝕、真空基本滿(mǎn)足常規(guī)溶劑要求,為-0.098Mpa 。真空泵的選擇可根據(jù)蒸發(fā)器容積大小,選擇不同型號(hào),以滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)需求,經(jīng)濟(jì)為基礎(chǔ)即可。
5、冷卻系統(tǒng)配置:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)有冷凝管部件,選擇合適的冷卻介質(zhì)有助于提高溶劑的回收率,降低環(huán)境污染。常用水循環(huán),對(duì)于氣溫較低的東北地區(qū),比較適合;使用循環(huán)冷凍機(jī),對(duì)于氣溫較高的南方地區(qū)比較適用。