旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾效率決定了每天可以蒸餾的樣品數(shù)量。在相同的溶劑下,蒸餾效率越高,可以蒸餾的樣品越多。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸餾效率的因素有哪些呢?
1.加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標組分的熱敏性和操作的安全性,常用的溫度是50。另外,如果溫度在80C以上,使用硅油作為介質(zhì)會帶來清洗問題,一般建議降低真空度以達到更快的蒸餾效率。目前市面上較好的隔膜真空泵極限真空為2mbar,常溫下可以蒸餾出DMF。
2.系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的封閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管、真空緩沖瓶、真空泵、真空管道等玻璃部件組成,其中影響系統(tǒng)真空的關(guān)鍵、多變的因素是真空泵、密封圈、真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵的極限越低,系統(tǒng)的真空值越低。在蒸餾過程中,需要通過真空控制器設(shè)定合理的真空值,以保證蒸餾效率,避免沸騰。目前,隔膜真空泵的極限真空可低至2巴,循環(huán)水泵的極限真空約為50巴(0.095千帕)。如果預(yù)算允許,需要一個真空控制器或真空閥,可以控制蒸餾所需系統(tǒng)的真空值。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材料有PTFE和橡膠。顯然,聚四氟乙烯具有更好的耐磨性和耐腐蝕性。有的廠家在密封圈里加了不銹鋼緩沖彈片,耐磨性更好。
真空管材質(zhì):一般廠家沒有真空管作為標準。硅膠管自然是自己購買較好選擇,因為其老化效率比橡膠管慢。
3.蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面的潤濕面積和受熱面積越大;但同時液膜越厚,傳熱溫差越大。對于不同粘度的材料,有一個較合適的轉(zhuǎn)速。旋轉(zhuǎn)動力由電機提供。市面上有DC無刷電機,交流電機,步進電機,參差不齊。DC無刷電機的反饋是比較好。
4.冷卻介質(zhì)的溫度
為了保證良好的蒸餾效率,一般建議將冷卻介質(zhì)與加熱鍋之間的溫差保持在40C,以便快速冷凝熱蒸汽,減少蒸汽對系統(tǒng)真空度的影響。