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短程分子蒸餾的原理及注意事項和操作流程

發(fā)布時間:2022-03-11人氣:131

短程分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法的設(shè)備。短程分子蒸餾器按刮膜器形式分三種形式:滾膜、滑動刮膜、鉸鏈刮膜,根據(jù)物料的粘度、處理性質(zhì)選用不同的刮膜器。

 

短程分子蒸餾注意事項?

1.?檢查冷卻水進(jìn)出口閥門是否正常開啟,壓力是否正常。?2.?檢查各組件冷卻水的進(jìn)出口閥門是否處于開啟狀態(tài)。.?設(shè)備采用熱油加熱,溫度較高,切勿用手觸碰,避免燙傷。?4.?檢查低溫恒溫槽中的乙醇是否足夠。?5.?注意液氮桶內(nèi)液氮是否充足。6.?檢查冷井與設(shè)備連接是否密閉。

短程分子蒸餾工作原理

  在沸騰的薄膜和冷凝面之間的壓差是蒸汽流向的驅(qū)動力,對于微小的壓力降就會引起蒸汽的流動。在1mbar下運行要求在沸騰面和冷凝面之間非常短的距離,基于這個原理制作的蒸餾器稱為短程蒸餾器。短程蒸餾器(分子蒸餾)有一個內(nèi)置冷凝器在加熱面的對面,并使操作壓力降到0.001mbar。?

短程分子蒸餾設(shè)備與普通設(shè)備相比,具有以下特點:

1、在物料的沸點溫度下,只要系統(tǒng)壓力低于物料輕組分的飽和蒸氣壓和受熱面與受熱面的距離,即可實現(xiàn)分離操作。冷凝面小于或等于光組分的分子平均自由程,可以實現(xiàn)分離。

2、普通蒸餾是在物料沸點以上操作,所以蒸發(fā)和冷凝是可逆過程,分子蒸餾的分離操作可以在沸點以下實現(xiàn),所以分子蒸餾的蒸發(fā)和冷凝是不可逆過程.

3、普通蒸餾有起泡、沸騰現(xiàn)象。分子蒸餾的分離操作是在沸點溫度以下實現(xiàn)的,因此沒有鼓泡和沸騰現(xiàn)象,有利于保持整個系統(tǒng)的高度真空。


二:短程分子蒸餾設(shè)備使用注意事項:

1、操作時要注意一定的操作流程,避免操作不當(dāng)導(dǎo)致整臺設(shè)備無法使用,配套的無錫盛澤制冷制熱溫控系統(tǒng)無法使用。

2、短程分子蒸餾設(shè)備出廠前一般經(jīng)過水壓試驗和試運行,各項指標(biāo)均符合要求。啟動電機,觀察電機運轉(zhuǎn)方向是否正確。它應(yīng)該順時針旋轉(zhuǎn),而不是反轉(zhuǎn)。測量軸的徑向擺動和軸向傳動是否符合要求,并檢查密封是否密封。減速機油位是否正常,機械密封冷卻水是否保持暢通。

3、蒸餾設(shè)備正常停機順序為:關(guān)閉蒸汽閥、關(guān)閉進(jìn)料閥、關(guān)閉出料閥、沖洗設(shè)備、停止電機、停止循環(huán)水泵、噴射泵、打開真空破壞閥料液耗盡后。

4、設(shè)備無料液或液料滿時,電機不能啟動攪拌。嚴(yán)禁電機反轉(zhuǎn)。跑步時,請勿用手觸摸旋轉(zhuǎn)部件。請勿用濕手按下按鈕,以防觸電。

5、在操作過程中盡量注意一些安全知識,以免發(fā)生一些安全事故,因為安全生產(chǎn)非常重要。


一般短程蒸餾設(shè)備在出廠前已經(jīng)過嚴(yán)格的水壓試驗和試運轉(zhuǎn)操作,并且各項指標(biāo)符合設(shè)備要求。下面為大家介紹一下短程分子蒸餾的操作流程。


短程分子蒸餾儀操作流程中應(yīng)該注意的幾點:

1、設(shè)備采用外夾層循環(huán)熱油加熱,溫度較高,切勿觸碰;

2、短程蒸餾設(shè)備與真空泵連接,所以開機時要特別注意檢查各組件連接的密閉性;

3、真空泵微調(diào)閥構(gòu)造主要部件為高密度不銹鋼針,開啟前,必須先將冷凝柱注滿液氮。若一天內(nèi)進(jìn)樣量較多,建議一級接收端口連接三口旋轉(zhuǎn)閥,底端使用升降架托住,設(shè)備運行中不能停機取樣換瓶,若停機,則待第二天再開機。

4、進(jìn)樣器、一、二、三級接收瓶均是玻璃磨口,且均有掐口固定,故操作時勿過分用力;


短程分子蒸餾開機前的準(zhǔn)備工作:

1、先打開冷卻水循環(huán)泵,調(diào)整溫度后預(yù)冷凝;

2、短程分子蒸餾儀u 提前將冷凝柱中注滿液氮,預(yù)凍,期間液氮少于1/2需及時添加; 打開油泵,調(diào)整到要求溫度后進(jìn)行預(yù)加熱;

3、打開刮膜器轉(zhuǎn)子,試運行,一看其轉(zhuǎn)動是否均勻連續(xù),二聽其刮膜聲音是否有雜音,如出現(xiàn)以上任一異常情況,找儀器負(fù)責(zé)人或?qū)嶒炇依蠋熃鉀Q;


短程分子蒸餾操作流程:

1、 安裝進(jìn)樣器(順時針旋緊進(jìn)樣器)、一、二、三級接收瓶,打開 冷卻水循環(huán)按鈕;

2、 打開刮膜器轉(zhuǎn)子,調(diào)整到指定轉(zhuǎn)速(不得超過400 r/min);

3、 在液氮達(dá)到要求液位(不得少于冷凝柱體積1/2)后打開真空泵;

4、 待壓力不再下降,調(diào)整真空泵微調(diào)閥(不得低于0.5 mbar);

5、 壓力調(diào)整到位后,逆時針旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣器閥門,調(diào)整進(jìn)樣速度;

6、 設(shè)備運行過程中,可通過進(jìn)樣器隨時添加料液;

7、 待進(jìn)樣器內(nèi)液體體積剩余50 ml左右且不再進(jìn)樣時,關(guān)閉真空 泵,回調(diào)微調(diào)閥,待壓力顯示到1000 mbar時,待機10 min,待壓力泄盡,關(guān)閉加熱器,取下進(jìn)樣器,倒出剩余樣液,換裝無水乙醇;

8、 換下一、二級接收瓶,裝上空瓶,擰開進(jìn)樣器,緩慢注入無水 乙醇,借余熱清洗設(shè)備;

9、 待清洗干凈后,關(guān)閉冷卻水及轉(zhuǎn)子,取下進(jìn)樣器及接收瓶另洗;

10、關(guān)閉電源,清洗臺面。

設(shè)備清洗及維護(hù): 由于該設(shè)備的精密性及重要性,必須由儀器負(fù)責(zé)人或?qū)B毴藛T負(fù)責(zé)進(jìn)行設(shè)備的清洗維護(hù)工作。


出現(xiàn)緊急情況時的應(yīng)急措施:

1、進(jìn)樣器流速失控 此時順時針擰緊控制閥無明顯改善后,切記不能過分用力旋鈕,僅關(guān)閉真空泵,不要進(jìn)行其他操作,及時聯(lián)系儀器負(fù)責(zé)人或?qū)B毴藛T進(jìn)行處理;

2、刮膜器聲音異?;蜣D(zhuǎn)速不均勻連續(xù) 關(guān)閉轉(zhuǎn)子和真空泵,聯(lián)系儀器負(fù)責(zé)人或?qū)B毴藛T進(jìn)行處理;


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