旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是實(shí)驗(yàn)室廣泛應(yīng)用的一種蒸發(fā)儀器。適用于回流操作、大量溶劑的快速蒸發(fā)、微量組分的濃縮和需要攪拌的反應(yīng)過(guò)程等。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
那么是如何保證旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在實(shí)驗(yàn)室中是安全的呢?
安全是首要位置的
由于使用真空和液體加熱使得旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器成為實(shí)驗(yàn)室中的一個(gè)安全隱患。因此許多用戶把附加的安全功能視為最重要的條件,這也是生產(chǎn)廠家應(yīng)該引起重視的。
所以目前市面上許多旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器都配有安全-停止功能:當(dāng)蒸發(fā)器遇到意外故障時(shí)會(huì)自動(dòng)從電熱器中退出。這就保證了樣本不會(huì)受到破壞,也提高了無(wú)人值守時(shí)的工作安全性。可調(diào)節(jié)的終點(diǎn)位置識(shí)別能夠避免蒸發(fā)器瓶下降的過(guò)深、從而也避免了蒸發(fā)器瓶的破損。
其他配件,例如特別防碎的蒸發(fā)器瓶,因?yàn)樗兄厥獾姆雷o(hù)涂層,或者加熱池額外的防護(hù)罩等有關(guān)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器工作安全的裝備。
溫度控制也通過(guò)軟件控制改進(jìn)提高了,更加安全了:例如定義了安全溫度,也就是加熱池溫度調(diào)節(jié)時(shí)不得超過(guò)的最高溫度值。
有些蒸發(fā)器系統(tǒng)還可以提供遠(yuǎn)程遙控進(jìn)行控制。這就能夠舒適的操作、控制安全罩內(nèi)的蒸發(fā)器了,也進(jìn)一步的提高了蒸發(fā)器工作的安全性。
非常舒適的使用操作
由于實(shí)驗(yàn)室場(chǎng)地有限,所以旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器開始傾向于優(yōu)化其大小和體積和、重量也。用戶更需要占地面積小的、帶有電源連接電纜的、能夠靈活的被搬來(lái)搬去切可在不同地點(diǎn)使用的蒸發(fā)器。
這里的‘靈活’也包括了真空源。最初是利用噴水真空泵來(lái)形成真空;而現(xiàn)在由于經(jīng)濟(jì)上的原因它們已經(jīng)落伍了。在這里,隔膜式真空泵提供了明顯更多的優(yōu)點(diǎn),其在性價(jià)比和降低實(shí)驗(yàn)室噪音方面尤表現(xiàn)為出色。并且,它還可以利用腐蝕性氣體工作嗎,也是一大亮點(diǎn)。
真空泵的一個(gè)實(shí)例也顯示出了現(xiàn)代化旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的另一個(gè)發(fā)展趨勢(shì):通過(guò)軟件和性能強(qiáng)大的真空控制器當(dāng)前的蒸發(fā)器系統(tǒng)能夠更好的與希望的應(yīng)用情況保持協(xié)調(diào)一致。另外,應(yīng)用程序數(shù)據(jù)庫(kù)和特定日常工作的編程控制都使得所謂的‘試錯(cuò)’成為過(guò)去時(shí)。
TIPS:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的安全風(fēng)險(xiǎn)?
在傳統(tǒng)的蒸餾設(shè)備中,被蒸餾的液體介質(zhì)僅在蒸餾容器壁處才能接觸到熱源。這種接觸可以導(dǎo)致過(guò)熱、從而導(dǎo)致沸騰蒸發(fā)過(guò)程無(wú)法控制;這也就會(huì)給設(shè)備和人員帶來(lái)安全風(fēng)險(xiǎn)。另外,過(guò)高的溫度也會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量受到影響或者樣品全部報(bào)廢。通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的真空(低溫狀態(tài)下的沸騰、蒸發(fā))和旋轉(zhuǎn)(避免過(guò)熱)則能夠使稀釋劑的清除過(guò)程完全受控。
其原理為在真空條件下,恒溫加熱,使旋轉(zhuǎn)瓶恒速旋轉(zhuǎn),物料在瓶壁形成大面積薄膜,高效蒸發(fā)。溶媒蒸氣經(jīng)高效玻璃冷凝器冷卻,回收于收集瓶中,大大提高蒸發(fā)效率。特別適用對(duì)高溫容易分解變性的生物制品的濃縮提純。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在試驗(yàn)中的操作步驟:
1、抽真空
打開真空泵后,發(fā)現(xiàn)真空打不上,應(yīng)檢查各瓶口是否密封好,真空泵自身是否漏氣,放置軸處密封圈是否完好,外接真空管中串聯(lián)一只真空開關(guān)可以提高回收率和蒸發(fā)速度。
2、加料
利用系統(tǒng)真空負(fù)壓,液料可在加料口,上用軟管吸入旋轉(zhuǎn)瓶,液料不要超過(guò)旋轉(zhuǎn)瓶的一半。本儀器可連續(xù)加料,加料時(shí)需注意1.關(guān)掉真空泵2/停止加熱3.待蒸發(fā)停止后緩緩打開管旋塞,以防倒流。
3、加熱
本儀器配用專門設(shè)計(jì)的水浴鍋,必須先加水后通電,溫控刻度0-99℃可供參考。由于熱慣性的存在,實(shí)際水溫要比設(shè)定溫度上沖2度左右,使用時(shí)可修正設(shè)定值,如:您需要水溫1/3-1/2。用畢拔去電源插頭。
4、旋轉(zhuǎn)
打開電控箱開關(guān),調(diào)節(jié)旋鈕至蒸發(fā)轉(zhuǎn)速。注意避開水浴振波動(dòng)。
5、接通
接通冷卻水。
6、回收溶媒
關(guān)掉真空泵,打開加料開關(guān)放氣,取出收集瓶?jī)?nèi)溶媒。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器主要用于醫(yī)藥、化工和生物制藥等行業(yè)的濃縮、結(jié)晶、干燥、分離及溶媒回收?!⌒D(zhuǎn)蒸發(fā)器為反應(yīng)創(chuàng)造負(fù)壓與恒溫環(huán)境,并通過(guò)恒速旋轉(zhuǎn)使物料均勻受熱,從而在蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)壁上形成薄膜以提高蒸發(fā)速率。因此,真空度、恒溫、旋轉(zhuǎn)恒速是考量質(zhì)量的三大指標(biāo)。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器怎樣才能保障使用的安全呢?
1、關(guān)于真空度:
真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器最重要工藝參數(shù),而用戶經(jīng)常會(huì)碰到真空度打不上問(wèn)題,這常常和使用的溶媒性質(zhì)有關(guān)。生化制藥行業(yè)常常用乙酸、乙醇、丙醇、乙酯、乙醚、石油醚、氯仿、水、甲苯等作溶媒,而一般真空不能耐強(qiáng)有機(jī)溶媒,可先選用耐強(qiáng)腐蝕特種真空泵。(推薦使用水循環(huán)真空泵)
檢驗(yàn)儀器是否漏氣的簡(jiǎn)單方法:夾斷外接真空皮管觀察儀器上真空表能否保持五分鐘不跌。如有漏氣則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效。反之旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器正常就要檢查真空泵和真空管道。
2、關(guān)于電機(jī)溫升
電動(dòng)機(jī)采用E級(jí)絕緣,繞組采用聚酯高強(qiáng)度漆包線,使用環(huán)境和海拔不超過(guò)1000米,環(huán)境溫度不超過(guò)40℃,連續(xù)使用電機(jī)表面溫升(電機(jī)表面溫度與環(huán)境之差)不超過(guò)45℃屬正常可放心使用。溫升超過(guò)45℃要檢查有關(guān)傳動(dòng)潤(rùn)滑系統(tǒng)如果環(huán)境溫度很高水浴溫度也很高,用戶可使用風(fēng)扇冷卻。
3、日常維護(hù)與清潔:
加熱鍋:選用去離子水或者低粘度的干凈硅油每周更換。
玻璃組件:玻璃磨口連接處每周用乙醇清潔并涂抹真空硅脂。
密封圈:建議每季度檢查密封圈的磨損情況(可用真空值來(lái)判斷)。
主機(jī):保持外殼和面板干燥。
清潔:清潔維護(hù)儀器時(shí)請(qǐng)斷開電源。請(qǐng)使用含表面活性劑的清潔劑或者使用異丙醇清潔惰性污漬。