在大多數(shù)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器應(yīng)用中,使用泵施加真空既有幫助,也有必要,因為它可以降低系統(tǒng)內(nèi)的壓力。這降低了溶劑的沸騰溫度,從而導(dǎo)致更快的蒸發(fā)和更安全的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器操作。組成旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器裝置時,不僅有任何泵都可以完成任務(wù)。您甚至可能會遇到附帶泵的rotovap軟件包,但我們已經(jīng)詳細討論了為什么這些捆綁包通常不是一個好主意(主要是因為您最終付出了超出所需的費用)。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器應(yīng)用程序中,通常有一個目標是使生產(chǎn)盡快。在泵方面,通常采用“越大越好”的思路,其中假設(shè)流量越高,生產(chǎn)速度越快。但是,這可能導(dǎo)致諸如泵損壞和效率低下的問題。另外,還有其他因素需要考慮,而不僅僅是流速。
為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器選擇合適的真空泵
蒸發(fā)是化學(xué)實驗室執(zhí)行的最常見任務(wù)之一。但是,如何為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器選擇正確的真空泵?
在以下四個問題的答案中,可以找到正確選擇用于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的真空泵并確定其尺寸的關(guān)鍵:
1、您正在使用什么溶劑?
由于溶劑的沸點不同,這一點很重要。諸如丙酮,二氯甲烷和戊烷之類的低沸點溶劑不需要像乙腈,苯和氯仿之類的溶劑那么深的最終真空即可蒸發(fā)。除去高沸點溶劑,例如水,DMSO,DMF和甲苯,需要相對較深的末端真空。您必須確保泵能夠達到足夠高的最終真空度,以有效去除目標溶劑。供參考,請參閱沸點表。
然后,該主題自然發(fā)展為對化學(xué)兼容性的需求。根據(jù)流經(jīng)泵的溶劑蒸氣,可以確定優(yōu)秀的材料,以實現(xiàn)較長的無故障使用壽命。與旋轉(zhuǎn)葉片和吸水器相比,干式無油泵在該領(lǐng)域具有明顯優(yōu)勢。此外,它們還具有優(yōu)質(zhì),耐腐蝕的濕部件,易于在現(xiàn)場維護,并且不會產(chǎn)生有害廢物。
2、您的蒸發(fā)瓶的尺寸是多少?
該問題使您可以為您的應(yīng)用選擇優(yōu)秀的尺寸的泵。更大并不總是更好。對于給定的應(yīng)用,太大或流量太大的泵難以控制,效率極低,并且擁有和操作起來更昂貴。另一方面,尺寸過小或流量不足的泵將減慢蒸發(fā)速度并導(dǎo)致更長的處理時間。用于250 mL燒瓶的泵可能不是與20 L蒸發(fā)燒瓶一起使用的優(yōu)秀的泵,反之亦然。
3、您的加熱浴溫度是多少?
目的是確定泵是否能夠提供必要的真空度并處理蒸汽溫度。浴溫越接近溶劑的沸點,蒸發(fā)速度越快。如果混合物對高溫不敏感,則提高浴溫將加快過程,并減少對深真空泵的需求。這可能會影響哪種泵最適合該工作。
4、您要如何控制真空度?
手動,兩點還是自適應(yīng)控制?真空控制可優(yōu)化系統(tǒng)中的真空度。優(yōu)秀的真空度可縮短蒸發(fā)時間并提供優(yōu)異的產(chǎn)品產(chǎn)量??刂普婵者€可以減少碰撞,并能提高溶劑回收率和可重復(fù)性。
手動真空控制包括使用旋塞閥或手動閥根據(jù)視覺提示調(diào)節(jié)真空度。使用這種方法,您將需要監(jiān)視整個過程,因為在整個蒸發(fā)過程中真空需求可能會發(fā)生變化。
兩點或開/關(guān)真空控制可通過打開和關(guān)閉泵來使系統(tǒng)中的真空在高和低設(shè)定點之間循環(huán)。一旦確定了最小/最大設(shè)置,此方法就可以讓您無人參與該過程。
自適應(yīng)真空控制可在分離,速度和溶劑回收方面提供優(yōu)秀的結(jié)果,并且使您在設(shè)置后無需進行任何操作。這種類型的控制會修改泵的速度,以精確匹配過程的要求。這是最準確的方法;允許系統(tǒng)在指定的真空度下運行,同時響應(yīng)變化的條件而無需監(jiān)視和調(diào)整設(shè)置。
關(guān)于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)真空泵的一些提示
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是化學(xué)實驗室中最常見的真空應(yīng)用。但是,有多少人對用于提供真空的泵有很多想法?這里有一些技巧。
1)首先確定您需要多少真空度。
除DMSO外,任何其他溶劑都可通過隔膜泵在室溫下沸騰,因此第一步是避免使用油封泵。過多的真空會使您的蒸發(fā)變得難以控制,并且會產(chǎn)生不必要的維護需求。
2)接下來,避免尺寸過大的泵。
請記住,當(dāng)蒸發(fā)器上的冷凝器比樣品低20攝氏度時,它將冷凝離開蒸發(fā)器的大部分蒸汽。這意味著,具有適度泵送能力(1 cfm或更少)的小型泵將提供足夠的泵送能力,以管理從大多數(shù)臺式蒸發(fā)器到達泵的殘留蒸氣。
3)然后,考慮真空控制。
真空度過高會導(dǎo)致泡沫和碰撞,真空度過低會降低蒸發(fā)速度。帶有電子真空控制的泵將確保您優(yōu)化蒸發(fā),以實現(xiàn)速度和樣品保護。
4)最后,考慮蒸氣捕獲。
蒸發(fā)掉的蒸氣在冷卻時會在真空管線中凝結(jié)。入口分離器可保護泵免受冷凝液的侵害。出口上的集水桶將收集隨著真空釋放而冷凝的廢氣。在您的泵上添加一個排氣冷凝器,您可以將蒸汽捕獲率提高到98%或更高–并避免將這些蒸汽通過通風(fēng)櫥排放到大氣中。